Revisión de la tabla periódica de los elementos magnéticamente activos.

Aun cuando desde hace algunos años se tenía evidencia de los elementos con número atómico Z=113 (2004 a 2012), Z=115 y Z=117 (2010, 2012 y 2013), Z=118 (2006). Fue hasta el 2016 que han sido reconocidos por IUPAC y IUPAP. Manteniendo sus nombres temporales utilizando la nomenclatura sistemática y siendo invitados los descubridores para proponer el nombre así como su símbolo.

Con respecto a formar parte los núcleos magnéticamente activos se puede anticipar que ²⁸⁴Uut, ²⁸⁸Uup y ²⁹²Uus poseen un espín nuclear I = n donde n es un número entero, mientras que el espín nuclear del elemento ²⁹⁴Uuo es cero.

Los datos fueron obtenidos de:

http://www.iupac.org/news/news-detail/article/discovery-and-assignment-of-elements-with-atomic-numbers-113-115-117-and-118.html

Así como de:

http://www.rsc.org/periodic-table

Ver entrada original en:

http://a-rmn-do.blogspot.mx/2010/03/tabla-periodica-de-isotopos-utilizados.html

 

Reunión de Resonancia Magnética Nuclear Experimental

Por primera vez reunidos Cinvestav, Mestrelab, UAM y UNAM. Analizaremos desde los fundamentos hasta el expertise.

Nuestro anfitrión será la UAM Xochimilco.

 

 Se realizará los días 3 y 4 de septiembre de 2015.

La información se encuentra en:

http://srmnecomorg.wix.com/srmn

Se tratará de discutir desde los fundamentos físicos de la RMN hasta algunos de los avances experimentales más importantes que ha tenido ésta técnica.

Lo organizamos, teniendo en cuenta el creciente interés en México por la espectroscopia.

Reconocimiento Molecular por RMN

La Resonancia Magnética Nuclear es el método más importante para la caracterización e identificación de sustancias químicas. Los tres parámetros más importantes que se analizan son:

1. El desplazamiento químico, que brinda información sobre el ambiente químico (entorno electrónico) que rodea al núcleo

2. Las constantes de acoplamiento que brindan información sobre la densidad electrónica entre los núcleos y tienen relación con el ángulo torsional entre espines nucleares, lo cual tiene gran valor para el análisis conformacional.

3. Los efectos de relajación que se pueden relacionar con la dinámica molecular, el efecto nuclear Overhauser que permite establecer la disposición espacial de los átomos y la difusión del espín.

En la actualidad cuenta con un gran número de experimento (ver por ejem. “200 and more NMR experiments”, escrito por Stefan Berger y Siegmar Braun) que permiten obtener evidencia inequívoca para la elucidación y asignación de compuestos químicos. Estableciendo la conectividad de los átomos, la conformación de las moléculas y la configuración de cada centro estereogénico.

Esta fascinante espectroscopia permite analizar además de la estructura química; las interacciones intra- e intermoleculares así como establecer la reactividad química.

En los últimos 15 años se han utilizado experimentos que permiten determinar la transferencia de saturación y la difusión del espín utilizando el método STD (Saturation Tranfer Difference), lo que permiten establecer el reconocimiento de proteínas que pesan más de 50 kDa con un sustrato.

Medidas de seguridad en RMN

 
Para usar apropiadamente el equipo es necesario conocer las medidas de seguridad.
· Deben conservarse las medidas de seguridad del laboratorio:

• Si se trabaja con muestras presurizadas debe utilizar anteojos de seguridad.
• Para manipular las muestras sólidas, liquidas o con criogénicos es necesario utilizar guantes.
• Durante las transferencias de Helio y nitrógeno es necesario mantener el área ventilada.
• Se debe tener especial cuidado con cualquier líquido que se pueda derramar.
• Debe evitarse utilizar auriculares de cualquiera de sus formas (audífonos, manos libres, accesorios bluetooth…).

·

La RMN presenta algunos riesgos específicos

Riesgos del campo magnético:

• Cuando se trabaja con campos magnéticos grandes se debe evitar acercar objetos metálicos, incluyendo los que se encuentren en sus bolsas como: monedas, llaves, hebillas, tijeras, herramientas... así como otros objetos como joyería, piercings, brackets, etc. En el caso de objetos que no se magnetizan no existe ningún problema.
• No pueden ingresar al laboratorio de RMN personas con marcapasos, prótesis metálicas, sillas de ruedas, aparatos auditivos…
• Pueden existir problemas técnicos con tarjetas de crédito, de identificación y algunos medios que sirven para almacenar información (memorias USB)…
• ·Por lo anterior es necesario respetar la línea de 5 gauss. 

• Se debe de manejar el equipo de manera apropiada. Nunca se deben hacer modificaciones, remover sus partes, intercambiar componentes o accesorios.
• Únicamente el personal capacitado para remover la sonda (“probe”) y debe realizarlo con gran precaución.
• Para realizar experimentos a baja temperatura es necesario capacitarse para instalar los accesorios.
• Debe de evitarse tocar algunas partes que se pueden encontrar a temperaturas extremas. A la temperatura del nitrógeno líquido o calientes.
• Durante toda la medición a temperatura diferente a la del ambiente es necesario que el compresor este funcionando correctamente. Lo cual puede observarse en las diferentes válvulas y se puede escuchar.
• Es necesario tener cuidado con el punto de ebullición y fusión de los disolventes que se usan y utilizar los tubos de RMN adecuados para éste propósito.

• Se debe tener cuidado con tubos sellados y con aquellos que tienen válvulas porque solo algunos tubos están hechos con el material de vidrio y válvulas que resisten la presión.
  
  

  

  Nota: ver catalogo de tubos del proveedor.

http://www.nmrtubes.com/select-series.php
http://www.wilmad-labglass.com/ProductList.aspx?t=198
http://www.newera-spectro.com/

• Se debe manipular el rotor en la posición adecuada o utilizando guantes de algodón.
• Cuando se va a colocar una muestra es necesario estar seguro que el rotor se mantiene flotando.
• Por ningún motivo se debe de insertar un rotor vacío.

NOTA: Ante cualquier eventualidad, en caso de que no sepa como proceder deje una nota grande en el monitor del equipo y anótelo en la bitácora.

• Es necesario reconocer que existe un riesgo por la desenergización súbita del imán (“quench”).
  
  

  https://www.youtube.com/watch?v=nBVHnZ8tru0

• Cuando ocurre se libera gran energía que hace que el helio y nitrógeno se evaporen por lo que se observa que escapa gas congelado del imán.
• Un indicio que ocurrió es la existencia de agua condensada o escarcha en el imán o en el suelo donde se encuentra el imán.
• Debe de mantener la calma y salir del laboratorio de RMN. Informar a los responsables de equipo.
• Colocar una nota grande en la puerta que diga “NO ENTRAR por quench”.
• El peligro más grande por la liberación del gas helio es que puede remplazar rápidamente el oxigeno del cuarto. Recuerde mantener la calma, hay tiempo suficiente para abandonar el laboratorio.

En caso de duda o sugerencia dirigirla los responsables de los equipos.

Espectros plegados

Los espectros de RMN en 2D son de baja resolución debido a que se tienen que adquirir una colección de espectros con diferente tiempo de evolución (t₁). Normalmente se adquiere un número reducido incrementos (t₁) que darán origen a la frecuencia en el eje y o F₁. Esto tiene la finalidad de lograr obtener los espectros en el menor tiempo posible.

Recientemente, se ha utilizado el viejo truco de detectar señales alias en una ventana reducida. Esto puede permitir detectar un menor número de incrementos y mejorar hasta 100 veces la resolución de los espectros de RMN.

El principal reto es encontrar la mejor ventana espectral. La cual debe tener el menor número de incrementos posible, la máxima dispersión de las señales que se desea determinar, evitar que las resonancias se traslapen y que éstas se encuentren en el borde del espectro. Esto lo ha logrado Félix y se encuentra publicado en: http://link.springer.com/article/10.1007/s10910-013-0191-2